Метод противоточного распределения

Мы применили в несколько модифицированном виде методику Кортэ с сотрудниками [37] для выделения важнейших компонентов гашиша.

Высушенные на воздухе листья конопли (110г) исчерпывающе экстрагировались метанолом. Экстракт растворили в бензоле и пропустили через слой дезактивированной окиси алюминия (500г). Фракции, дающие положительную реакцию на фенолы, объединили и упарили (15,7г). Каплю масла хроматографировали на бумаге, как описано выше, подтвердили наличие трех главных каннабиноидов и суммы фенолокислот. Суммарный экстракт в трех количественных вариантах (1,5г; 3,2г; 10г;) помещали в автоматический прибор Крейга с 200 ячейками емкостью 20/20 мл каждая. Распределение проводилось в системе метанол- петролейный эфир-вода (10:9:1). Предварительно растворители перемешивались: нижний слой использовался для заполнения всех ячеек, верхний – порциями вводился в прибор, где происходило последовательное смешивание, расслоение и разделение жидкостей с одновременным распределением веществ. Сумма каннабиноидов, растворенная в петролейном эфире, заливалась в первую ячейку. Оптимальный режим работы прибора: встряхивание – 2 мин, время на расслаивание – 1 мин.

По заданным параметрам прибор работал автоматически. Когда завершался цикл (200 переносов) из каждой третьей ячейки отбиралось 3 мл верхней фазы и замерялась оптическая плотность раствора на спектрофотометре CФ-4А при длине волны 280 нм. По данным оптической плотности строили график распределения каннабиноидов и объединяли фракции.

Приводим результаты противоточного распределения 10 г суммы каннабиноидов. Вещества идентифицированы методом бумажном хроматографии и  по ИК-спектрам (см. таблицу на 37)

При меньших навесках происходит более четкое распределение, но наш опыт показывает, что таким путем можно проводить и препаративное получение каннабиноидов. При этом суммарные фракции следует использовать для разделения повторно.