Препаративная бумажная хроматография.

Этот способ не может конкурировать с описанным выше ни по производительности, ни по точности разделения, однако его можно рекомендовать для получения трех важнейших каннабиноидов.

Приняв за основу более или менее удовлетворительное разделение каннабиноидов на бумаге, мы предложили  использовать препаративный вариант

Неочищенный метанольный (или этанольный) экстракт гашиша, упаренный примерно до концентрации 1:10, с помощь пипетки наносится в виде сплошной полосы на стартовую линию большого листа плотной бумаги для хроматографии (6060 см), предварительно импрегнированной диметилформамидом. Бумага закрепляется в приборе (герметически закрывающемся ящике) и хроматографируется исходящим способом в течение 12-15 часов. Растворитель: циклогексан+диметилформамид. При необходимости в ту же камеру можно поместить несколько листов бумаги. На один лист бумаги наносится 140-160 мг сырого экстракта.

После хроматографирования бумага подсушивается на воздухе, от нее по вертикали отрезается узкая полоска и опрыскивается  диазотированным п-нитроанилином. При этом проявляются три окрашенные в оранжевый цвет зоны КБД, КБН и ТГК. Все фенолокислоты остаются на линии старта. Прикладывая проявленную полоску к листу бумаги, вырезают из него соответственно четыре полосы, причем каждая полоса отдельно разрезается на мелкие кусочки, загружается в колбочку и элюируется при небольшом нагревании метанолом (или этанолом). Если одновременно проводилось хроматографирование на нескольких листах бумаги, то все полосы элюируются суммарно. Обрезки бумаги трижды заливаются небольшими порциями растворителя, который фильтруется через стеклянный фильтр, объединяется в сборную колбу и концентрируется. Наши наблюдения показывают, что каннабиноиды лучше хранить в растворе, при этом они не так быстро осмоляются.

Из 140 мг сырого экстракта гашиша, нанесенного на один лист бумаги, в нашем опыте было получено 40 мг КБД, 20 мг КБН и 20 мг ТГК.

Остающиеся на стартовой липни фенолокислоты целесообразно накапливать и после термического декарбоксилирования (при 110⁰ в течение 15 мин. непосредственно на бумаге) проводить элюирование, как описано выше, и элюат присоединят к очередной партии сырого экстракта, предназначенного для разделения.

Если работа по разделению предпринята с целью накопления наиболее активного психотропного соединения (ТГК), то фракцию соответствующую КБД, элюируют и подвергают в спиртовом же растворе кислотной изомеризации (нагревают 0,5% HCl в течение 1 часа), затем продукт реакции добавляют к очередной порции экстракта из гашиша, подлежащего разделению. Таким образом повышают общий выход изомеров ТГК.

Достоинствами предлагаемого нами метода являются простота и доступность. К недостаткам следует отнести трудоемкость и длительность проведения эксперимента. Кроме того, таким путем удается выделить из гашиша только главные компоненты. Полученные вещества не лишены примесей фенольных соединений, находящихся в гашише в небольших количествах. Тем не менее, полученные каннабиноиды вполне пригодны в качестве свидетелей в различных видах хроматографии. Суммарная фракция ТГК может быть использована для изучения психотропной активности.