Разделение на колонке

Разделение на колонке [34] 400 г индийского гашиша исчерпывающе экстрагировались этиловым спиртом. Сырой экстракт (53г) очищался через слой флоризила (500г) с использованием бензола в качестве растворителя. Элюат собирался порциями по 10 мл. Всего получено 150 фракций; от каждой отбиралась капля, которая испытывалась на наличие фенольных соединений (с диазотированным бензидином). Фракции, показавшие положительную реакцию (от № 66 до№110), объединялись, и растворитель отгонялся. В остатке было 15,9 г вязкого масла.

1г этого масла вводился в колонку с 40г силикагеля и хроматографировался в системе растворителей бензол-н-гексан-диэтиламин (25:10:1). По результатам анализа на пластинках в тонком слое силикагеля отобрано пять фракций: 1. КБД, 2. КБД+ТГК, 3.КБД+ТГК+КБН, 4.ТГК+КБН, 5. КБН.

Фракции, содержащие смеси, повторно (шесть раз) хроматографироволись в тех же условиях. В итоге было получено: КБД-0,117г, ТГК-0,231 и КБН-0,278г. Вещества по физическим свойствам совпадали с описанными в литературе и были использованы в качестве «свидетелей» в тонкослойной и газовой хроматографии.

Оценивая описанный способ, нужно отметить  прежде всего его длительность, трудоемкость и недостаточную продуктивность. Фракции не были строго индивидуальными веществами (за исключением КБН), а представляли собой смеси изомеров.